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    HJ 509-2009 车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

          警告:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,并在通风橱中进行,避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。若有不慎接触,应立即采取紧急处理措施。检测后的残渣残液应做安全处理。

    1 适用范围

          本标准规定了机动车用陶瓷催化转化器中铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定方法。

          本标准适用于新制的和使用过的以堇青石蜂窝陶瓷为载体,并附载贵金属作活性组分的催化转化器中 Pt、Pd、Rh 的测定。

          称取 1 g 样品消解定容至 100 ml 时,ICP-OES 方法分析 Pt、Pd、Rh 元素的检出限为 5 g/g,测定下限为 20 g/g;ICP-MS 方法分析 Pt、Pd、Rh 元素的检出限为 0.005 g/g,测定下限为 0.02 g/g。

    2 规范性引用文件

          本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本均适用于本标准。

          GB/T 6679 固体化工产品采样通则

          GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

          GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

          GB/T 18881 汽油车排气净化催化剂

          YS/T 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定

    3 术语和定义

          下列术语和定义适用于本标准。

    3.1 标准溶液 standard solution

          由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。

    3.2 试样 test sample

          由实验室样品制备的,从中抽取试料的样品。

    3.3 试料 test portion

          从试样中取得的(如试样与实验室样品两者相同,则从实验室样品中取得),并用以进行检验或观测的一定量的物料。

    4 方法原理

          催化转化器中 Pt、Pd、Rh 的测定主要包含三部分:试样制备、试液制备和试液分析。其中,试样制备采用样品全粉碎和机械分样研磨的方法,以确保取样的均一性和代表性;试液制备采用盐酸-硝酸- 氢氟酸-高氯酸全分解的方法,使试料全部消解;试液分析采用 ICP-OES ICP-MS 方法,测定试液中的 Pt、Pd、Rh。

    4.1 ICP-OES方法

          样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进入光谱检测器,光谱检测器依据元素特征光谱进行定性、定量的分析。在一定浓度范围内,元素特征谱线上的响应值与其浓度成正比。

    4.2 ICP-MS方法

          样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内,元素质量数上的响应值与其浓度成正比。

    5 试剂和材料

          除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

    5.1 氩气:高纯气(纯度不低于 99.99%),用作仪器工作气体。

    5.2 盐酸(HCl):= 1.19 g/ml。

    5.3 硝酸(HNO3):= 1.42 g/ml。

    5.4 氢氟酸(HF):= 1.49 g/ml。

    5.5 高氯酸(HClO4):= 1.68 g/ml。

    5.6 王水:3 单位体积的盐酸(5.2)与 1 单位体积的硝酸(5.3)混合。用时现配。

    5.7 硝酸溶液(1+19):1 单位体积的硝酸(5.3)与 19 单位体积的纯水(5.9)混合。

    5.8 硝酸溶液(1+99):1 单位体积的硝酸(5.3)与 99 单位体积的纯水(5.9)混合。

    5.9 纯水:GB/T 6682,一级。

    5.10 标准贮备液:各分析元素标准储备液配制依据 YS/T 371 的规定,也可选用相应浓度的有证系列国家标准物质的混合溶液、单标溶液,并稀释到所需浓度。

    6 仪器和设备

    6.1 分样器

          主要用于粉末样品的均匀分样,以确保样品的均一性和低量取样的代表性。在仪器运行稳定后,凡能达到下列指标者均可使用:

          ——分样误差:≤1%;

          ——适用于松散的粉料和粒料。

    6.2 研磨器

          主要用于粗粉碎后样品的进一步细研磨。在仪器运行稳定后,凡能达到下列指标者均可使用:

          ——出样尺寸:D900.1 mm;

          ——研磨细度具有可控性及可重复性,出料粒度均匀;

          ——适用于粉末状,脆性,中硬度及以上物质的研磨;

          ——研磨腔内易清洗,不易污染。

    6.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪

          主要用于试液中元素含量的分析。在仪器运行稳定后,凡能达到下列指标者均可使用:

          ——反射功率:≤10 W;

          ——功率波动:≤0.1%;

          ——频率稳定性:≤0.1%。

    6.4 电感耦合等离子体质谱仪

          主要用于溶液中元素含量的分析。在仪器运行稳定后,凡能达到下列指标者均可使用:

          ——射频功率:≥1 000 W;

          ——频率稳定性:≤0.1%;

          ——质谱稳定性:≤0.1 u/24 h。

    6.5 分析天平

          分度值:0.1 mg。

    6.6 电子天平

          分度值:0.01 g。

    6.7 电加热板

    6.8 微波消解器(如适用)

    6.9 一般实验室常用仪器

    7 试样制备

          试样制备的原则应依据 GB/T 6679 的规定,包括 7.17.5 的内容。试样制备过程中应防止样品交叉污染。

    7.1 剥除催化转化器壳体

          剥开外层金属壳和衬垫,取出内层的催化转化器载体,载体的外观质量应符合 GB/T 18881 的规定。

    7.2 干燥载体

          将催化转化器载体置于烘箱或马弗炉中,于 200℃左右温度下干燥 2 h,取出并冷却至室温。

    7.3 称量载体质量

          将催化转化器载体在电子天平(6.6)上称重,数值精确到 0.01 g。

    7.4 测量载体体积

          按下列三种方式对不同形状载体的体积进行测量:

          a)形状规则的载体(如圆柱体,跑道型柱体)

          在不同位置点,使用游标卡尺分别测量各项体积参数 24 次,取得平均值,计算得出载体体积, 数值按 GB/T 8170 中的规定修约至四位有效数字。

          b)形状规则,但横截面积不易计算的载体

          取三张以上质地均匀的 A4 纸,使用裁纸刀沿载体的横截面轮廓在 A4 纸上割划下相同的部分,分别对每整张的 A4 纸和与载体横截面积相同的部分在分析天平上称重,精确到 0.000 1 g。再按照纸的质量同纸的面积成正比的关系,计算出载体横截面积的平均值,每个测量值与平均值的相对偏差应小于0.5%。载体长度采用游标卡尺测量的方法,载体体积即为横截面积与长度的乘积。

          c)形状不规则的载体

          将催化转化器载体用保鲜膜密封,放入装满水的容器中,收集溢出的水,称量水的质量,水的质量与水的密度之商即为载体体积。

    7.5 破碎研磨并缩分样品

          将样品破碎至粒径 1 mm 左右后,用分样器(6.1)一次或多次将其缩分,再使用研磨器(6.2)将缩分后的样品研磨成粒径小于 0.075 mm 的粉末。

    8 分析步骤

    8.1 试液的制备

    8.1.1 待测液的制备

          做两份以上试料的平行测定,取其平均值。

    8.1.1.1 称料

          用分析天平(6.5)称取 1 g 试料,精确到 0.000 1 g。

     

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